Método gravimétrico de análise: concepto, tipos e características

Cales son as características distintivas do método caracterízase por unha análise gravimétrica? Imos considerar a súa natureza e das especies.

especificidade

método gravimétrico baséase na análise da lei da conservación de masa substancias e composición constante. A este respecto, está baseado na medición precisa da masa do compoñente desexado, que é obtida como un composto cunha composición química coñecida. Método de análise gravimétrica divídese en tres grupos principais: destilación, extracción, precipitación.

O método de illamento

El baséase na extracción do compoñente químico analito buscado no estado libre ea súa posterior pesaxe precisa. Por exemplo, un método gravimétrico para a análise cuantitativa permite determinar o contido en peso de cinzas do combustible sólido. Para os cálculos pesaba placa de mostra, a combustión do combustible no seu interior, a cinza resultante pesado. Co peso do residuo, utilizando a fracción de masa de fórmula índice cuantitativo sustancia é calculada na mestura.

destilación

Este método de análise - o contido gravimétrica, como calcular implica a eliminación completa do compoñente como un composto gasoso e posterior pesaxe do residuo sólido. Esta técnica pode determinar o contido de varios materiais de humidade, calcular o contido cuantitativo en auga de cristal de cristalización. Para realizar un tal cálculo, inicialmente determinar a masa do material de mostra considerada escollido. Logo totalmente eliminada do mesmo compoñente definido. A diferenza entre o peso antes da desecación ou calcinación e despois a masa é unha porción química detectábel. Segundo a fórmula de fracción de masa é levada a cabo cálculos cuantitativos.

técnica de deposición

Que é a rede de análise? método de deposición gravimétrica baséase na precipitación cuantitativa de ión desexado en forma de unha sustancia pouco soluble cunha composición química específica. O precipitado resultante foi filtrado, lavado, seco e logo calcinado. Tras a retirada completa da auga pesaba. Sabendo que a masa do precipitado, pódese calcular o contido cuantitativo na mostra de moléculas ou ións do compoñente desexado.

Requisitos para a precipitación na análise gravimétrica

E aínda - o que é un método de análise gravimétrica? As operacións básicas do método asociado coa deposición do proceso de precipitación. A precisión obtida como resultado da análise é directamente dependente da composición química da sustancia, a pureza estrutura precipitado. Ademais, os cálculos relacionados co comportamento do bolo durante o secado e calcinación. Moitas veces un cambio na composición química do lodo resultante durante a calcinación. Depositada unha forma chamada a composición química do precipitado resultante.

métodos básicos implica análise gravimétrica para obter un resultado preciso. É por iso que a gravidade ea forma do sedimento depositado debe atender a certos requisitos.

1. Debe ter unha solubilidade mínima, e idealmente - ser composto químico insoluble.
2. Debe formar grandes cristais. Neste caso hai problemas no proceso de filtración, xa que non bloquear os poros. En grandes cristais de superficie pequena, que son adsorvidos na velocidade mínima de solución existente, é doado de lavar. precipitao amorfa de hidróxido de ferro (3) A impureza adsorvida sen problemas, son difíciles de lavado do último, filtrar este composto é lento.
3. Completamente e nun curto período de tempo para pasar en forma de gravidade.

Os requisitos para a forma de gravitacional

Imos analizar o método gravimétrico de análise. A esencia do método - que é a precisión importante. forma gravimétrica debe ser definido pola fórmula química utilizada para calcular o contido de compoñentes específicos da mostra. O precipitado calcinado durante os procedementos de refrixeración e de pesaxe non debe absorber vapor de auga do aire, ou para recuperar oxidado. Se lodos ten características físicas semellantes, que foi inicialmente convertido nunha forma estable, empregando produtos químicos especiais. Por exemplo, para calcular a fracción de masa de carbonato de calcio nos materiais, forma óxido de calcio gravimétrico capaz de absorber dióxido de carbono e auga, é convertido en sulfato de calcio. Para este precipitado calcinado é tratado con ácido sulfúrico, manténdose o réxime de temperatura (500 ° C).

Utensilios descriptor

O que precisa para realizar tal método de análise? gravimétrico concreción implica a utilización de buques químicos especiais de grandes dimensións. Aquí utilizado vasos de paredes finas de diferentes tamaños, funil, varetas de vidro, vidro horas, placas de porcelana, caixas de vidro. Gravimétricos e métodos de análise de titulación implica o uso de só envases limpos para evitar posibles erros nos cálculos. manchas secas ou gotas indicar a presenza na superficie do cristal de compoñentes de graxa. Precipitación vai unirse a esta capa, obtendo complicada transferencia total los para o filtro. Método de método gravimétrico implica deterxentes para lavado coidadoso. Para limpar os placas de porcelana utilizadas diluír quente de ácido clorhídrico, a continuación, unha mestura de solución crómico. É aconsellable para comezar a traballar acendeu un recipiente limpo.

Material para a investigación

O que distingue o método gravimétrico de análise? A esencia do método - en determinación cuantitativa de compoñentes no material. O equipo que será necesario para este tipo de investigación, semellante ao que se emprega na análise cualitativa. Para as pezas prácticas necesarias baños de auga, triángulos de porcelana, fornos, pinzas placa, abafar fornos, queimadores de gas. Para calcinación en queimadores de gas de porcelana placas triángulos son utilizados, feitos de tubos de porcelana plantas sobre un substrato metálico. Escolla un triángulo deste tamaño para as saínte placa a un terzo da altura. Placas introducido no forno usando fórceps longo tendo unha superficie plana, os extremos curvadas en sentido ascendente. Non debe ser inmerso no lodo. Antes da aplicación das extremidades da pinza purificadas, calcinadas nunha queimador de gas ou caldeiras. Dessecadores utilizados para o arrefriamento das substancias calcinadas ou Calefacción ata a temperatura ambiente. É un recipiente de vidro de paredes espesas, que é pechada do solo de cuberta. A parte inferior do desecador é cuberto cunha sustancia higroscópica:

• partes de óxido de calcio;
• óxido de fósforo (5);
• ácido sulfúrico concentrado.

ácido sulfúrico absorbe humidade. Traballando con un desecador, é importante para garantir que as partes no rés-do-se unha capa de masa lubricante.

Regras para experimento de mostraxe

clasificación considerada métodos de análise gravimétrica implica o traballo con sustancias. Central considerar unha tal mostra, que contén unha cantidade menor de material de analito que ten propiedades químicas e físicas específicas para o lote principal. O acerto de mostraxe afecta a precisión da instalación da composición química do material de características químicas e físicas e sendo analizado. Selecciona unha mostra media con moito coidado, se non, unha alta probabilidade de erros, os resultados de proba imprecisos. Debe lembrar que os grandes anacos da composición química poden diferir materialmente do po. Polo tanto, hai tres opcións:

• mostra primaria - é necesaria para a primeira fase da experiencia;
• pasaporte ou laboratorio mostra - obtido a través da redución do peso inicial da mostra para que a necesidade de análises químicas e físico-mecánico;
• analítica - é eliminado da mostra de laboratorio para análises químicas.

Hai unha sección de química analítica. método de análise gravimétrica é un xeito de establecer a composición cuantitativa da materia. Co fin de previr alteracións na humidade ou a composición química da materia, os materiais para a análise gravimétrica almacénase nunha botella de pesaxe, tapas hermeticamente pechado. Parte da mostra necesaria para a análise directa e parte permanece na reserva.

Preparación da mostra para a investigación

Levantando mostra analítica baixo mostra de analito de masas considerado que é abondo para a análise química. Un papel importante na cuantificación do valor das obras de mostra. Canto máis longa sexa a cantidade de mostra de proba é levado para a análise gravimétrica, máis preciso o resultado obtido. Pero iso complica o proceso de filtración o precipitado resultante, calcinando-o, lavado. Por estas razóns, prolongouse significativamente o tempo de análise. Nos pequenos pesos de mostra precisión da determinación é significativamente reducida. Para realizar lotes con peso de sólidos, use pequenos cristais de reloxo. substancia volátil, higroscópico sendo pesado nun pesafiltros pechado.

condicións de deposición

Para a iluminación do material sería presentación agradable veu. método de análise gravimétrica a esta fase implica a transferencia cuantitativa do compoñente desexado nun produto químico particular. Sabendo que a masa do precipitado, é posible calcular a porcentaxe do compoñente a ser determinado. A integralidade de precipitación é directamente dependente da precisión da análise. Entre as razóns debido a que non todo o compoñente Calculado ha precipitar, pode citarse a precipitación incompleta. É practicamente imposible de obter a precipitación absoluta, só pode ser reducida ás perdas mínimas posibles. Para a análise de precipitador seleccionado - case precipitado insoluble. É tomado en exceso, a fin de evitar esas reaccións químicas. Existen certas condicións que deben ser cumpridas para obter o precipitado cristalino:

• precipitación dende solucións diluídas de solucións débiles realizada precipitador;
• solucións Calefacción depositado precipitadores quentes.

Para o experimento, seleccionado de ións de reactivo de alta calidade para determinado. É difícil escoller un precipitante particular determínase para cada ión. A este respecto, o enmascaramento é levada a cabo esas partículas que poden dificultar a deposición total ou eliminar-los a partir da solución de mostra para realizar a análise cuantitativa.

Case imposible atopar precipitadores específicas para todos os ións definidos. Entón, é necesario aplicar enmascaramento ou ións que impiden a deposición, ou a separa-los a partir da solución antes da precipitación. Sabendo sobre as características de precipitao de cristais, é posible utilizar as condicións que favorecen a formación de grandes cristais.

1. É precipitado a partir do precipitante solucións quentes diluído, tomado nunha pequena concentración. Cando Calefacción, a solubilidade de pequenos cristais de ser aumentada, aumentando así a concentración do precipitante e os ións en solución. Debido a este fenómeno, os grandes cristais formados que fallou para disolver cando Calefacción.
2. Vertida precipitador para identificar substancias cunha taxa baixa. Usado para mesturar o pica de vidro, o cal non debe tocar a parede de fondo eo pico. Con axitación, o crecemento de cristais é estimulado como o número reducido de sitios dos cristais.
3. Bolo repousar varias horas. Os precipitados amorfos depositados baixo condicións especiais, xa que son propensos a varios procesos de adsorção de impurezas, ea aparición de solucións coloidais.

análise gravimétrica problemas

A precisión dos cálculos cuantitativos afectar a calidade de sedimentos. Na súa medición precisión contaminación é significativamente reducida, o erro aumenta. A razón para a contaminación é co-precipitación, que é a precipitación de substancias estrañas. Existen dous tipos de co-precipitación:

• Adsorción á superficie;
• Oclusión.

Para comprobar a integridade da descarga precipitación o ión adición de algunhas gotas de reactivo a unha solución está formado por riba do sedimento. En total de descarga da solución de deposición de ións permanecerá claro.

conclusión

A análise cualitativa implica unha determinación cuantitativa de ións inorgánicos no material. Os principais obxectivos considerados de análise cualitativa da detección da mostra seleccionada e identificación de compoñentes específicos, ou ións de elementos químicos, unha substancia específica ou grupo funcional. Fracionado método de análise para o estudo de mesturas simples, durante a investigación dun pequeno número de compoñentes. Para tal análise gravimétrica require mostras separadas e cantidade insignificante de reaccións cualitativos. Para axustar completamente a substancia de ensaio nos compoñentes inorgánicos, a mestura de inicio, inicialmente, separados en "grupo analítico" individuo, a continuación, coa axuda de reaccións específicas abertas cada ión desexado. análise cualitativa sistemática permite aumentar a fiabilidade dos datos analíticos. Antes de embarcarse nunha análise cuantitativa, é importante Met idea da calidade dunha mostra de proba, para seleccionar un método ideal.